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    3. 厚壁鋼管溶液不清需蒸發(fā)至冒硫酸煙

      有鈰存在時(shí),應(yīng)在不含磷酸的硫酸介質(zhì)中進(jìn)行釩的氧化還原操作,然后在滴定前加入磷酸,這樣鈰就不再參與反應(yīng)。磷酸的存在,大口徑不銹鋼管降低了鈰的氧化還原電位差,升高了釩的氧化還原電位差。硒和碲參與反應(yīng),干擾釩的測(cè)定。

      試劑

      混合酸:于600毫升水中注入硫酸(比重1.84)120毫升,冷卻后加入磷酸(比重1.70) .100毫升,混合均勻。

      硝酸:比重1.42。

      高錳酸鉀:0.3%溶液。

      亞硝酸鈉:2%溶液。

      尿素:9%溶液。

      N一苯基代鄰氨基苯甲酸溶液:0.2%。0.2克指示劑溶于100毫升含有0.2克碳酸鈉的沸水中。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.02Ⅳ。大口徑不銹鋼管8克試劑溶于300毫升水中,小心地加入50毫升濃硫酸,再用水稀釋至1升,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)釩的滴定度用含釩量相當(dāng)?shù)臉?biāo)鋼確定。

      分析手續(xù)

      稱取試樣0.21,0克(按含釩量而定),置于250毫升錐形瓶中,加入預(yù)熱的混合酸60毫升(鎢高時(shí)可適當(dāng)多加23毫升磷酸,以便與鎢絡(luò)合),放在電爐上加熱溶解,待試樣全溶后,滴加硝酸至劇烈反應(yīng)停止。大口徑不銹鋼管繼續(xù)加熱至溶液清晰(若溶液不清需蒸發(fā)至冒硫酸煙),取下,加水50毫升,并以流水冷至室溫。往此溶液中滴加高錳酸鉀使呈穩(wěn)定的玫瑰紅色,靜置l2分鐘以使釩氧化完全。隨后加10毫升尿素,仔細(xì)滴加亞硝酸鈉使紅色消失并過(guò)量1滴,充分搖動(dòng)錐形瓶,加指示劑3-4滴,大口徑不銹鋼管立即用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮綠色為終點(diǎn)。計(jì)算釩的百分率:

      V%-型竽式中:T-1毫升硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于含釩的量,克;

      礦——滴定試液所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液,毫升;

      G-試樣重,克。

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