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    3. 純鐵或不銹鋼(不含鎢釩)作底液同類型的標(biāo)鋼繪制

      稱取適量的試樣于250毫升錐形瓶中加入40毫升硫磷混酸,大口徑不銹鋼管加熱溶解至反應(yīng)停止,加入6毫升磷酸,滴加濃硝酸氧化并蒸發(fā)至冒硫酸煙,稍冷,加水溶解鹽類后,移入100毫升容量瓶?jī)?nèi),以水稀釋至刻度。取5毫升(含鎢量不超過0.8毫克)二份于50毫升容量瓶?jī)?nèi)。

      空白液:加入氯化亞錫溶液至刻度,搖勻,放置5分鐘。

      顯色液:加入35毫升氯化亞錫,3毫升硫氰酸銨,1毫升三氯化鈦,大口徑不銹鋼管每加一種試劑均需搖勻,然后以氯化亞錫溶液稀釋至刻度,5分鐘后以空白作比較在420毫微米波長(zhǎng)下測(cè)量消光。

      標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用同類型的標(biāo)鋼繪制,或用純鐵或普碳鋼(不含鎢釩)作底液,加入17毫克鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后按分析手續(xù)進(jìn)行溶解試樣、分取溶液和顯色操作。

      附注

      含鐵量多少,嚴(yán)格地講,大口徑不銹鋼管影響硫氰酸鎢絡(luò)合物的色澤強(qiáng)度和顯色速度,因此試樣與標(biāo)準(zhǔn)曲線盡可能保持含鐵量大致相同。含銅量較高時(shí)(大于2%),可能有沉淀析出,比色前須過濾之。

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