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稱取0.1～0.5克試樣于250毫升燒杯中，加20毫升大口徑鋼管硫磷混酸加熱溶解，滴加濃硝酸氧化，煮沸（如溶液不清，須加熱至冒硫酸煙），加少量水溶解鹽類后，移入100毫升容量瓶內，以水稀釋至刻度，取10毫升二份于150毫升錐形瓶內。

空白液：加10毫升醋酸鈉和5毫升濃硝酸，煮沸1—2分鐘，冷卻，移入100毫升容量瓶內加水至刻度。

顯色液：加10毫升亞硝基-R鹽和10毫升醋酸鈉溶液(此時溶液的pH為5～6)，加熱煮沸，加5毫升濃硝酸繼續(xù)煮沸1～2分鐘（含鉻大口徑鋼管更要控制時間），冷卻，移入100毫升容量瓶內，以水稀釋至刻度，以空白液作比較，在530毫微米（或藍色濾光片）或570毫微米（含鈷量在5%以上）波長下測量消光。

標準曲線的繪制：用不含鈷的純鐵作底液，加入不同量的鈷標準溶液，照分析手續(xù)進行操作，也可用標準鋼樣繪制曲線。

高鎳鉻鋼樣<鈷量在0.1%以下）稱取0.25克試樣于150毫升錐形瓶中，加入10毫升王水，

加熱溶解并繼續(xù)蒸發(fā)至糖漿狀，加20毫升水，煮沸，大口徑鋼管稍冷，以氨水(1：1)中和至棕紅色，在不斷搖動下，傾入氧化鋅懸浮液，使鐵、鉻等氫氧化物沉淀完全（此時瓶底應沉有少量白色大口徑鋼管氧化鋅），混勻后，移入50毫升容量瓶中，冷后，加水稀釋至刻度，搖勻并靜置5分鐘后，干濾。

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