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標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：取大口徑鋼管鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1毫升-10微克）0～l0毫升于so毫升容量瓶中，按顯色條件加入各種試劑，以不加鎳的標(biāo)準(zhǔn)溶液作比較測(cè)量消光。如試樣中鎳含量較高，可改用鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1毫升- 0.1毫克）0～2.5毫升作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    附注

    1．大口徑鋼管含鉻較高的試樣，改用硫酸(1:4)5～10毫升溶解，并滴加硝酸氧化，顯色后須放置20分鐘才能測(cè)消光。含鎢高的鋼樣，改用5～10毫升硫磷混合酸溶解，滴加硝酸氧化。難溶于硝酸的鋼樣，可改用5～10毫升王水溶解并以高氯酸冒煙。

    2。鈷、銅存在時(shí)，使結(jié)果略偏高，大口徑鋼管每0.1%鈷約相當(dāng)于0.0015%鎳，每0.2%銅約相當(dāng)于0.001%鎳。銅高時(shí)，鎳的顯色液易退色，須在30分鐘內(nèi)測(cè)量完。

    3．在加丁二肟之前，溶液有時(shí)顯紫色，不影響測(cè)定，在空白液中應(yīng)加3～5毫升乙醇使紫色褪去。

    4．丁二肟鎳溶液的顏色與鎳溶液最初之酸度有關(guān)。大口徑鋼管在酸性溶液中加氧化劑即得棕色溶液，在堿性溶液中加氧化劑即得紅色溶液。

    5．本分析操作適用于測(cè)定0.01～3%的鎳，如鎳含量較高時(shí)，可縮減試樣稱量或在100毫升容量瓶中顯色。

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