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    3. 大口徑鋼管在酸性溶液中加氧化劑即得棕色溶液

      標準曲線繪制:取大口徑鋼管鎳標準溶液(1毫升-10微克)0l0毫升于so毫升容量瓶中,按顯色條件加入各種試劑,以不加鎳的標準溶液作比較測量消光。如試樣中鎳含量較高,可改用鎳標準溶液(1毫升- 0.1毫克)02.5毫升作標準曲線。

          附注

          1大口徑鋼管含鉻較高的試樣,改用硫酸(1:4)510毫升溶解,并滴加硝酸氧化,顯色后須放置20分鐘才能測消光。含鎢高的鋼樣,改用510毫升硫磷混合酸溶解,滴加硝酸氧化。難溶于硝酸的鋼樣,可改用510毫升王水溶解并以高氯酸冒煙。

          2。鈷、銅存在時,使結(jié)果略偏高,大口徑鋼管0.1%鈷約相當于0.0015%鎳,每0.2%銅約相當于0.001%鎳。銅高時,鎳的顯色液易退色,須在30分鐘內(nèi)測量完。

          3.在加丁二肟之前,溶液有時顯紫色,不影響測定,在空白液中應(yīng)加35毫升乙醇使紫色褪去。

          4.丁二肟鎳溶液的顏色與鎳溶液最初之酸度有關(guān)。大口徑鋼管在酸性溶液中加氧化劑即得棕色溶液,在堿性溶液中加氧化劑即得紅色溶液。

          5.本分析操作適用于測定0.013%的鎳,如鎳含量較高時,可縮減試樣稱量或在100毫升容量瓶中顯色。

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