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試劑

王水：1份濃硝酸與3份濃鹽酸混合。

高錳酸鉀：1%溶液。

磷酸：比重1.7G。

尿素：20%溶液。

亞硝酸鈉：1%溶液。

鉭試劑：0.2%。取0.5克試劑，厚壁不銹鋼管加入50毫升乙醇和200毫升三氯甲烷于干的250毫升容量瓶中，搖勻（有時發(fā)現(xiàn)混濁，可用干濾紙過濾）。

釩標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱金屬釩0.5克，溶于15毫升l：4硫酸，加水稀釋至500毫升，1毫升-1毫克(A)，再取么液1毫升用水稀釋至1升，厚壁不銹鋼管1毫升-10微克(B)，或用高純的釩酸銨配制。

分析手續(xù)

稱取0.25克（0.01～0.5%釩，如超過0.5%，可酌量少取）試樣，加10毫升王水，加熱溶解，加磷酸(如試樣中含鎢高，可與王水一起加入后，加熱溶解)4毫升，20亳升硫酸(1：1)，繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙，冷卻，加50毫升熱水溶解鹽類后，厚壁不銹鋼管移入100毫升容量瓶內(nèi)，用水稀釋至刻度，搖勻。取10毫升溶液（釩濃度在10～100微克）于分液漏斗中，

加水15毫升，滴加高錳酸鉀氧化釩至得到穩(wěn)定的紅色，放1～2分鐘，加2毫升脲素，滴加亞硝酸鈉使紅色退去后再過量2滴，加4毫升磷酸（非鐵基試樣可少加或不加），準(zhǔn)確加鉭試劑10或20毫升，萃取2分鐘，分層后，厚壁不銹鋼管有機(jī)層用脫脂棉過濾于干比色皿中，以水為空白，在440毫微米波長處測量消光。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：以不含釩的空白鋼樣制成溶液后，分取10毫升6份于分液漏斗中，加入不同量的釩(0～100微克)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至25毫升，然后按分析手續(xù)進(jìn)行。

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