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    3. 鈷的選擇性試劑簡(jiǎn)單、快速,不須要加熱、分離或加掩蔽劑

      亞硝基-2-萘酚(包括2-亞硝基一卜萘酚)法口,15s16].卜亞硝基-2-荼酚是與亞硝基-R鹽屬于同一類型的試劑。不銹鋼厚壁管pH46下,鈷與此試劑生成橙紅色絡(luò)合物,其極大吸收在紫外區(qū)(317毫微米)。由于在水溶液中常發(fā)現(xiàn)混濁或有沉淀析出,故一般將此絡(luò)合物萃取于三氯甲烷、苯或四氯化碳等溶劑中。本方法的靈敏度為40微克/50毫升。而2-亞硝基-1-萘酚的靈敏度要更高些。

      氨基偶氮吡啶(或稱苦姆寧偶氮二氨基吡啶)法:氨基偶氮吡啶試劑最近才研究成,是較理想的鈷的選擇性試劑,近40種陽(yáng)離子在一定濃度范圍內(nèi),其中不銹鋼厚壁管40100倍的V+5Ag,143160倍的_NiTa,300倍的Be500倍的Nb、IVIn等,1000倍的Ti、ZrBi、Mo、W,1500倍的K、CuAl等,2000倍的Mg、Ce()等,5000倍的NH4+、F e+31000023000倍的Cr、Ba、Fe+2等均不干擾測(cè)定。在酸性介質(zhì)中鈷與此試劑于室溫下只須3分鐘就形成絡(luò)合物,其極大吸收在570610毫微米處,試劑本身的極大吸收在460- 480毫微米處。在堿性介質(zhì)中絡(luò)合物的極大吸收在585毫微米處。絡(luò)合物在不同的酸度下均能形成,例如0.515 NH。S040.56HN03HG1,15HCl04,不銹鋼厚壁管在此酸度下,絡(luò)合物的消光實(shí)際上是較恒定的。120微克鈷/25毫升遵從比耳定律。本法簡(jiǎn)單、快速,不須要加熱、分離或加掩蔽劑,可直接進(jìn)行測(cè)定。文獻(xiàn)c,,,,sj曾報(bào)導(dǎo)過(guò),在23H2S04介質(zhì)中對(duì)各種標(biāo)鋼(包括高鎢高釩)中0.3110/進(jìn)行考核,其測(cè)定誤差為15%。

      喹啉偶氮P法:在pH=11.8的硫酸介質(zhì)中,喹啉偶氮P形成有色絡(luò)合物后,即使再加入濃硫酸也不被分解。不銹鋼厚壁管絡(luò)合物的極大吸收在570毫微米處,試劑本身的極大吸收在490毫微米處。濃度在0.022微克/毫升內(nèi)遵從比耳定律。有人[1。]在鋼中測(cè)定鈷時(shí),Fe+3V+5用抗壞血酸還原,Gu+2加硫脲掩蔽,上1+2的干擾可借絡(luò)合物形成后提高硫酸濃度到6N后即消除。

      此外,P ARE20]、PAARC21]PAAG[22]等也曾用于鋼中的測(cè)定。

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