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    3. 用抗壞血酸作還原劑時(shí)它不能還原微量的三價(jià)鐵的硫氰酸鹽

      試劑

      王水:1份硝酸與3份鹽酸混合。

      磷酸:比重1.70。

      硫酸:比重1. 8411。

      硫氰酸銨(或鉀):10%溶液。

      抗壞血酸:5%溶液。

      鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.5不銹鋼厚壁管鉬加20毫升硝酸(13)5毫升硫酸(濃)加熱并冒硫酸煙,冷卻,用水稀釋至1升,1毫升一0.5毫克鉬。取此溶液100毫升,再加水稀釋至1升,1毫升- 50微克鉬。

      分析手續(xù)

      稱取0.1 v0.5克試樣于200毫升燒杯中,加20毫升王水和10毫升磷酸加熱溶解后,加10毫升濃硫酸繼續(xù)加熱冒硫酸煙,冷卻,不銹鋼厚壁管加少量水溶解鹽類后移入100200毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,加約0.5克還原鐵粉,搖勻。取5毫升(含鉬量控制在25-- 200微克)溶液2份于50毫升容量瓶內(nèi)。

      顯色液:加入6毫升硫酸(11)10毫升水、10毫升硫氰酸銨、10毫升抗壞血酸,每加一種試劑后須搖勻,加水至刻度,不銹鋼厚壁管搖勻,放置20分鐘后在470毫微米波長下以空白作比較測量消光。

      空白液:除不加硫氰酸銨外,其它同顯色液加入的各種試劑。

      標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取0.1- 0.5克純鐵按分析手續(xù)進(jìn)行溶解并組成溶液后,取5毫升數(shù)份,分別加入0200微克鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液,再按上述步驟操作。在空白液內(nèi)加不加硫氰酸銨溶液,分析者尚未統(tǒng)一見解。如果加入硫氰酸鹽,不銹鋼厚壁管則空白液(不加鉬標(biāo)準(zhǔn)液)內(nèi)顯微紅色,增加抗壞血酸的用量,無效果,這樣會(huì)使鉬的分析結(jié)果約偏高0.010.03%(與不加硫氰酸鹽的空白液作比較而言)。有人認(rèn)為:在空白液內(nèi)不能加硫氰酸鹽,其原因是:用抗壞血酸作還原劑時(shí),它不能還原微量的三價(jià)鐵的硫氰酸鹽。有人認(rèn)為:純鐵作底液,由于純鐵中很可能存在微量鉬,故加入硫氰酸鹽較為合理。

       

      不銹鋼厚壁管

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