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    3. 避免了厚壁鋼管中鎢成鎢酸析出而帶下部分鉻

      不銹鋼厚壁管近來(lái)文獻(xiàn)[14]曾報(bào)導(dǎo)過(guò)用F*DTA來(lái)代替氯化鈉。指出:ZDTA在室溫下,即能很快還原高錳酸,而Cr.207-2也被還原,但在30分鐘內(nèi),Gr20-r_2實(shí)際上不被EDTA還原。

      10.試樣含鎢時(shí),不銹鋼厚壁管加入磷酸使鎢成可溶性絡(luò)合物H3P0412VV 03而存在于溶液中,避免了鎢成鎢酸析出而帶下部分鉻。但是這時(shí)滴定終點(diǎn)則不易觀察,若以二苯胺磺酸鈉或二苯胺磺酸鋇代替N-苯代鄰氨基苯甲酸作指示劑,則終點(diǎn)較為明顯。

      用本法測(cè)定鉻,釩有干擾,須進(jìn)行校正。1%=0.34%Cr。在標(biāo)準(zhǔn)分析中,可按下述回滴的方法進(jìn)行:按上述分析手續(xù)進(jìn)行,不加指示劑,先以0.05Ⅳ亞鐵鹽標(biāo)液滴定至六價(jià)鉻的黃色變?yōu)槿齼r(jià)鉻的綠色,再過(guò)量5毫升,然后用O.1N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至最后一滴加入時(shí)紅色在12分鐘內(nèi)不消失為終點(diǎn)(試樣含釩時(shí),因?yàn)?/span>不銹鋼厚壁管氧化較慢,紅色需保持三分鐘以上方為滴定終點(diǎn));試樣含鎢時(shí),須注意終點(diǎn)為暗紅色。

      N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液具有還原性,如硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度以理論值計(jì)算時(shí),則須加以校正。

      校正方法:取0.02Ⅳ的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液25毫升二份,各加硫磷混酸20毫升,分別加入不同量的Ⅳ一苯代鄰氨基苯甲酸指示劑,厚壁鋼管一份加2滴,另一份加5滴。以0.02Ⅳ硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的差數(shù),相當(dāng)于3滴指示劑的校正數(shù)。

       

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