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稱取大直徑不銹鋼管試樣（含鉻量大于10%，稱0.2克；小于io%，稱0.5～2克）置于500毫升燒杯中，加50毫升硫磷混酸，加熱至試樣完全溶解，滴加濃硝酸氧化，繼續(xù)加熱至冒硫酸煙，冷卻，加水稀釋至約100毫升，大直徑不銹鋼管低溫加熱至鹽類全部溶解后，再加水稀釋至150毫升左右，加入硝酸銀溶液（每含鉻10毫克應(yīng)加硝酸銀溶液1毫升），20毫升過硫酸銨溶液，煮沸至鉻完全氧化（溶液呈高錳酸的紫紅色，表明鉻已完全氧化。若試樣含錳量低，溶液不呈紅紫色，則可加入0.5%硫酸錳溶液后再氧化），繼續(xù)煮沸5分鐘，使過量過硫酸銨完全分解，加入5毫升氯化鈉溶液，煮沸至紅色消失。如有紅色不消失，再加2～3毫升氯化鈉溶液，繼續(xù)煮沸8～10分鐘至氯化銀沉淀凝結(jié)下沉，溶液變清。以流水冷卻，加水至溶液體積約為250毫升，加20毫升(1：1)硫酸，加5滴N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液，攪拌，此時溶液即呈玫瑰色，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至大直徑不銹鋼管溶液的玫瑰色消失轉(zhuǎn)為亮綠色為止。

鉻的百分含量按下式計算：

Gr%：似等100式中：  口——1毫升硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鉻的量，克；

V——滴定所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；

G-，試樣重量，克。

附注

1．如遇試樣不易溶于硫磷混酸，可先用王水溶解，然后加硫磷酸冒煙。

2．含鎢高試樣，可補(bǔ)加濃磷酸，防止鎢成鎢酸析出影響鉻的測定。

3．關(guān)于大直徑不銹鋼管硝酸銀的佳化作用，可解釋為E12J：

(NH4) 2S208+ 2Ag~-03-A 92S208+ 2NH4N03

A92S208+2H20=Ag202 +2HZS04￡蕊—l、；

Cr2 (S04)3十3A9202+2H20-2H2Cr04+3A92S04

2MnS04+5A9202十OH2S01=2HMn04+5A92S04+2H20

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