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    3. 避免多核絡(luò)合物的生成將厚壁鋼管鐵用亞硫酸鹽或抗壞血酸還原到二價狀態(tài)

      厚壁鋼管中含有碳化物,不易破壞,則試樣溶解后,加515毫升高氯酸(根據(jù)稱樣量多少而定)并蒸發(fā)至冒高氯酸白煙約35分鐘,稍冷后加少量水溶解鹽類,再加酒石酸,按分析手續(xù)繼續(xù)處理。

      試樣中含鈷時(其量不超過鎳),按上述分析手續(xù)進行,但在沉淀前溶液的體積應(yīng)適當?shù)脑龃螅姑?span style="font-family:'Times New Roman';">100毫升中不超過8毫克鈷,大口徑厚壁鋼管如鈷和鐵含量均很高,而鎳又很低,此時,應(yīng)在加沉淀劑之前,加入34克過硫酸銨,以將鈷氧化至三價,煮沸數(shù)分鐘(以分解過量的過硫酸銨,否則鎳沉淀不完全),稍冷,再調(diào)節(jié)溶液的pH88.5,然后加入足量的丁二肟(按鎳加鈷的總量加入);蛘哂冒彼宦然@預(yù)先將鐵成氫氧化物分離掉,因為大口徑厚壁鋼管溶液中同時存在鐵和鈷時,鈷的共沉淀現(xiàn)象較嚴重,而鐵不存在時,這種共沉淀現(xiàn)象卻大大降低。有人認為:當三價鐵和二價鈷與鎳共存時,鐵、鈷與丁二肟形成多核的絡(luò)合物(G12Hl9CoFeN606)沉淀,為了避免這種多核絡(luò)合物的生成,應(yīng)在加入丁二肟之前,先將鐵用亞硫酸鹽或抗壞血酸還原到二價狀態(tài)。

      鎢在堿性溶液中被酒石酸絡(luò)合后,一般地說,對大口徑厚壁鋼管鎳的影響可不予考慮。丁=肟鎳在堿性中不宜久放,否則沉淀被空氣中氧氧化,生成可溶性絡(luò)合物。

      沉淀溫度在7580較合適,溫度太高,一方面乙醇易揮發(fā)逸去,過量的丁二肟試劑即沉淀析出,導致大口徑厚壁鋼管鎳的結(jié)果偏高,但另一方面溫度太高時,酒石酸可能將鐵還原成低價,低價的鐵消耗丁二肟試劑,致使鎳沉淀不完全。

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