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如厚壁鋼管中含有碳化物，不易破壞，則試樣溶解后，加5～15毫升高氯酸（根據(jù)稱樣量多少而定）并蒸發(fā)至冒高氯酸白煙約3～5分鐘，稍冷后加少量水溶解鹽類，再加酒石酸，按分析手續(xù)繼續(xù)處理。

試樣中含鈷時（其量不超過鎳），按上述分析手續(xù)進行，但在沉淀前溶液的體積應適當?shù)脑龃螅�使�?span style="font-family:'Times New Roman';">100毫升中不超過8毫克鈷，大口徑厚壁鋼管如鈷和鐵含量均很高，而鎳又很低，此時，應在加沉淀劑之前，加入3～4克過硫酸銨，以將鈷氧化至三價，煮沸數(shù)分鐘（以分解過量的過硫酸銨，否則鎳沉淀不完全），稍冷，再調(diào)節(jié)溶液的pH為8～8.5，然后加入足量的丁二肟（按鎳加鈷的總量加入）�；蛘哂冒彼�一氯化銨預先將鐵成氫氧化物分離掉，因為大口徑厚壁鋼管溶液中同時存在鐵和鈷時，鈷的共沉淀現(xiàn)象較嚴重，而鐵不存在時，這種共沉淀現(xiàn)象卻大大降低。有人認為：當三價鐵和二價鈷與鎳共存時，鐵、鈷與丁二肟形成多核的絡(luò)合物(G12Hl9CoFeN606)沉淀，為了避免這種多核絡(luò)合物的生成，應在加入丁二肟之前，先將鐵用亞硫酸鹽或抗壞血酸還原到二價狀態(tài)。

鎢在堿性溶液中被酒石酸絡(luò)合后，一般地說，對大口徑厚壁鋼管鎳的影響可不予考慮。丁=肟鎳在堿性中不宜久放，否則沉淀被空氣中氧氧化，生成可溶性絡(luò)合物。

沉淀溫度在75～80℃較合適，溫度太高，一方面乙醇易揮發(fā)逸去，過量的丁二肟試劑即沉淀析出，導致大口徑厚壁鋼管鎳的結(jié)果偏高，但另一方面溫度太高時，酒石酸可能將鐵還原成低價，低價的鐵消耗丁二肟試劑，致使鎳沉淀不完全。

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