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    3. 強(qiáng)堿性介質(zhì)中通常用過(guò)硫酸銨作氧化劑

      在強(qiáng)堿性介質(zhì)中通常用過(guò)硫酸銨作氧化劑,而在氨性溶液中一般使用碘溶液。用氧化劑氧化丁二肟的生成物和鎳生成鮮紅色的絡(luò)合物,厚壁鋼管這個(gè)反應(yīng)很不穩(wěn)定,而僅是瞬間反應(yīng),為此必須在溶液中加入堿而后加入氧化劑。顯色后很穩(wěn)定,在30以下,至少能保持?jǐn)?shù)小時(shí)不變、堿的用量范圍較寬。

      試劑

      硫磷混合酸:160毫升濃硫酸厚壁鋼管加入于760毫升水中,冷后再加濃磷酸80毫升。

      硝酸:13溶液。

      高氯酸:6070%

      酒石酸鈉:50%溶液。

      氫氧化鈉:10%溶液。

      過(guò)硫酸銨:3_%溶液。

      丁二肟:1%乙醇溶液。

      鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:50毫克金屬鎳溶于10毫升13硝酸中,冷后用水稀釋至500毫升;取此溶液50毫升加水稀釋至500毫升,1毫升-10微克鎳。

      分析手續(xù)

      稱(chēng)取0.10.5克試樣于250毫升錐形瓶中,用1020毫升硝酸(13)加熱溶解后加4毫升高氯酸繼續(xù)加熱至冒白煙,冷卻,厚壁鋼管移入50100毫升容量瓶中,加水稀釋至刻度,取10毫升溶液二份子50毫升容量瓶?jī)?nèi)(鎳量控制在5微克/毫升以?xún)?nèi))。

      空白液:加10毫升酒石酸鈉(含鐵量較低時(shí)可加5毫升),69毫升氫氧化鈉,510毫升過(guò)硫酸銨,以水稀釋至刻度。

      顯色液:厚壁鋼管10毫升酒石酸鈉、69毫升氫氧化鈉、510毫升過(guò)硫酸銨、35毫升丁二肟,加水至刻度,放置35分鐘后在530毫微米波長(zhǎng)(或藍(lán)色濾光片)下以空白液作此較測(cè)量消光。

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