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在高氯酸介質(zhì)中顯色，發(fā)現(xiàn)色澤很不穩(wěn)定，錳含量很低時(shí)尤為嚴(yán)重。用過碘酸鉀作氧化劑，高錳酸的色澤較穩(wěn)，適于大批分析。

也可用(NH4) 2S208作氧化劑。為此，厚壁鋼管取0.2～0.5克試樣置于250毫升錐形瓶?jī)?nèi)，加20毫升硫磷混酸（1升中含硫酸和磷酸各為150毫升），加熱溶解（如在硫磷混酸中難溶者，可改用王水，硫磷混酸冒煙），加5毫升硝酸(3：5)，煮沸驅(qū)盡氮氧化物，稍冷，加50毫升水溶解鹽類，加10毫升硝酸銀溶液(2%)及3克過硫酸銨，煮沸至無小氣泡發(fā)生為止，經(jīng)流水冷卻，移溶液于100毫升容量瓶中，厚壁鋼管以水稀釋至刻度，混勻，將溶液注入二個(gè)比色皿內(nèi)，以下與上述操作相同。

低于0. 01%的錳，分析者113推薦在小體積內(nèi)氧化，并用過碘酸鈉作氧化劑。在低合金鋼和純鐵中獲得很好的結(jié)果。操作手續(xù)為：取0. 5～1.0克于100毫升燒杯中，加20毫升混酸(H2S04: HN03：H3P04:H20=1：2：2：5)加熱溶解，繼續(xù)加熱至溶液透明，加25亳升過碘酸鈉(0.5克溶于0.5%硝酸100毫升中)，厚壁鋼管加熱煮沸4～5分鐘，使錳顯色，冷后，加3毫升尿素溶液(50%)，用水稀釋至50毫升，搖勻，于530毫微米波長(zhǎng)處測(cè)量消光，將剩余的溶液加1～2滴亞硝酸鈉溶液(10%)以除去錳的色澤，立即再測(cè)消光，由兩者消光之差求得錳量。

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