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試樣用氧化性酸溶解后，將磷氧化成正磷酸，在0.8～1.2Ⅳ硝酸介質中使磷與鉬酸銨（或鈉）生成磷鋁雜多酸H3[P(M01207)6]，大口徑厚壁管用正丁醇一三氯甲烷萃取，以氯化亞錫還原雜多酸中鉬使成低價的鉬藍絡合物(盧型，[H3P04],M002 - 4M00312)并洗入水相后進行比色測定。

磷鉬雜多酸只能在酸性溶液中形成，當溶液為中性或堿性時，雜多酸則分解為二種獨立的酸或鹽(Na3P04及Na2M004)。酸度十分重要，在O。8～1. 2/V硝酸介質中，可以避免硅鋁酸的生成，而且游離的鉬酸鹽不被氯化亞錫還原，大口徑厚壁管大于或小于此酸度使萃取不完全。酸度高達3.OM，即磷不被正丁醇一三氯甲烷所萃取。有人證明，只要控制相同的氫離子濃度，在其它無機酸介質中也能得到同樣的效果。例如在1.OMHG1，O.sMHN03+ 0.5M HCl,   0.2N H2S04+ 0.8N HN03,    1N HCl04等均可。

加入鉬酸銨的量必須滿足于同一大口徑厚壁管樣中磷砷等元素完全形成雜多酸的需要。對于一般鋼樣的常量分析中，0 .15-0.35克鉬酸銨都能得到滿意的結果。

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