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    3. 沉淀連同濾紙置于瓷坩堝中,烘干,灰化

      洗滌,濾液體積控制在1 20毫升左右,煮沸,于攪拌下滴加20毫升氯化鋇溶液,保溫靜置l小時后取下,放置過夜,沉淀用致密濾紙過濾,大口徑厚壁鋼管以鹽酸洗液洗至無鐵離子反應(yīng),最后用冷水洗至無氯離子為止。沉淀連同濾紙置于瓷坩堝中,烘干,灰化,最后在850℃下灼燒至恒重。

      硫百分含量按下式計(jì)算:

      s%:絲一層).o1374'100

      -G式中:A一~硫酸鋇重,克;

      B一一空白重,克;

      G-試樣重,克;0 .13 74 -硫酸鋇對硫的換算系數(shù)。

      含硫量在0. Olo<以下(色層分離)

      稱取5克試樣于500毫升燒杯中,加O.l克氯酸鉀和35毫升濃硝酸,然后分次加入50毫升濃鹽酸(不可一次加入,否則作用激烈,容易濺出),微熱溶解后,加入40毫升高氯酸(60%),繼續(xù)加熱至有高氯酸煙逸出并使鉻全部氧化成高價(三價鉻在通過色層時會帶走硫酸根離子),冷卻,加50毫升水微熱溶解鹽類,靜置15分鐘,大口徑厚壁鋼管用致密濾紙過濾鎢酸和硅酸,以1100高氯酸洗滌,濾液的體積保持在150200毫升。將此溶液倒入氧化鋁色層交換柱上進(jìn)行分離[色層柱可用一般的25毫升滴定管,管的底部即活塞上面放有少量脫脂棉,然后將色層氧化鋁(先放在1Ⅳ鹽酸中浸取l小時,然后過濾,井以水洗滌,再在120℃下烘8小時以上)倒入色層柱內(nèi)直至氧化鋁的高度達(dá)68厘米為止,再放入少量脫脂棉。由這樣準(zhǔn)備好的色層柱,先后用50毫升1:11鹽酸、50毫升水、50毫升

      1N氨水洗滌并棄去溶液,接著用40毫升0.1Ⅳ氨水通過色層柱,并將此流出液收集在燒杯中,以檢查硫的空白。大口徑厚壁鋼管再用20毫升鹽酸(120)通過色層柱,經(jīng)過這樣處理后的色層柱就可應(yīng)用],流速不超過1015毫升/分(應(yīng)用機(jī)械泵抽濾),待溶液完全通過色層柱后,分別以50毫升鹽酸(120)30毫升水洗滌并棄去。

      吸附在色層柱上的硫酸根離子、磷酸根離子以及少量鉻酸根離子,用5毫升氨水(1 N)40毫升氨水(0.1)洗提出硫酸根離子,將洗提出的濾液收集在100毫升燒杯中,加1滴甲基橙指示劑,滴加鹽酸(11)中和并過量0.5毫升,加入1毫升冰醋酸和5滴過氧化氫(30%),待藍(lán)色退去(鉻被還原并與醋酸形成絡(luò)合物)后,煮沸,大口徑厚壁鋼管加入5毫升氯化鋇溶液,攪拌至沉淀出現(xiàn)后,靜置過夜,以下同上述方法。在微量天平上稱得的重量,用經(jīng)驗(yàn)公式校正,y=a+ bxj,一一為硫酸鋇的真值(毫克);x-為沉淀出來硫酸鋇的量(毫克);公式中的口,6值是用兩份不同量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸根離子溶液,以氯化鋇沉淀所得的量而確定的。在一般情況下公式中的矗和6分別為0.120.98040。

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