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鈮含量超過0.5%9可不加鎢作載體，鈮含量低于0.1%時，稱厚壁不銹鋼管2～4克試樣用酸溶解并蒸干后，加30毫升濃鹽酸溶解殘渣，厚壁不銹鋼管加5毫升硝酸鋯(0.3克溶于100毫升鹽酸中)、10毫升濃過氧化，用熱水稀釋至體積約200～300毫升，煮沸，加20毫升酸(5%水溶液)進行沉淀。

提高酸度可不分離鈮而進行直接測定。例如有人刀選用0.75Ⅳ鹽酸濃度，可直接測定鋼中0.1%以上的鈮。鈮低于0.1%時仍需進行分離。在0.75Ⅳ鹽酸介質(zhì)中，可容許5毫克的鎳、鐵、鋁、鈦、錫、鉬、鎢、鋯存在，大量的鉻、鈷有干擾。分析者選用1Ⅳ鹽酸-0.2Ⅳ介質(zhì)中直接測定軟鋼、低合金鋼和厚壁不銹鋼管中鈮，大量鐵（不超過100毫克）以亞硫酸鈉及少量抗壞血酸還原后不再干擾，有色離子或與PAR形成有色絡(luò)合物的金屬離子，可在空白液內(nèi)予以補償，即加入化物使鈮的絡(luò)合物破壞，而在顯色液內(nèi)，厚壁不銹鋼管為解離出與化物絡(luò)合的鈮，可加入鋁鹽掩蔽，鋁與氟結(jié)合成牢固的絡(luò)合物，這樣鈮即能與PAR顯色，但鉭與鈮有相同的反應(yīng)，50微克和100微克的鉭相當于9微克和15微克的鈮。鉻在補償溶液中色澤很深，因此應(yīng)預(yù)先除去（以Cr0℃l2形式揮發(fā)逸出），

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