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采用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法快速測定裝飾用焊接不銹鋼管的鎳含量,測定波長為232.0 nm。試驗數(shù)據(jù)表明,本法對樣品測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4%,在國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 223.25-1994方法規(guī)定的重復(fù)性范圍內(nèi),對標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果與國標(biāo)法測定結(jié)果的偏差滿足規(guī)定要求。檢測耗時約是GB/T 223.25-1994方法的1/5。本方法是一種實用、高效、準(zhǔn)確地測定裝飾用焊接不銹鋼管中鎳含量的方法。

近年來裝飾用焊接不銹鋼管以其外表美觀、結(jié)實耐用、耐腐蝕、輕巧、維護(hù)成本低等優(yōu)點在建筑、裝飾等行業(yè)中得到了廣泛應(yīng)用。國家頒布了相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18705-2002、JG/T 3030-1995,對裝飾用焊接不銹鋼管的牌號及化學(xué)成分、制造方法、外形尺寸與允許偏差、表面質(zhì)量、推薦的熱處理制度、力學(xué)性能、工藝性能等都有明確的技術(shù)要求和規(guī)定。

幾年來通過對裝飾用焊接不銹鋼管生產(chǎn)企業(yè)和市場的產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查情況分析,發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量令人堪憂,合格產(chǎn)品甚少。不合格項目涉及到所有檢測項目:外形尺寸、化學(xué)成分、力學(xué)性能、工藝性能等。其中最為嚴(yán)重的是牌號和化學(xué)成分方面的質(zhì)量問題,主要質(zhì)量問題是材質(zhì)牌號不符合標(biāo)稱牌號,其化學(xué)成分鉻含量在12%左右、鎳含量往往小于2%,鉻、鎳含量均遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍。為了增加合金元素的比例,錳含量高達(dá)13%左右,遠(yuǎn)高于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍,造成材料的外觀達(dá)不到不銹鋼應(yīng)有的美觀,材料脆性大,而且耐晶間腐蝕不合格,淋雨后易銹蝕,起不到不銹鋼抗銹蝕的作用。這些裝飾用焊接不銹鋼管的化學(xué)成分不符合GB/T 4239-1991中任何牌號的規(guī)定要求。因此,對裝飾用焊接不銹鋼管的質(zhì)量檢測,主要是檢測其化學(xué)成分是否符合其標(biāo)稱牌號,是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的牌號,最重要的就是要快速準(zhǔn)確地測定國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18705-2002、JG/T 3030-1995中規(guī)定裝飾用焊接不銹鋼管牌號材料的碳、鉻、鎳、鉬、鈦、錳等定牌號元素的含量。

碳、鉻、鉬、鈦、錳等元素分別用紅外吸收法、容量法和分光光度法進(jìn)行測定,單個元素的分析均可在1.5～2 h內(nèi)完成。鎳對鋼的性能有良好的影響。含鎳不銹鋼中鎳含量一般從百分之幾至百分之二十,通常采用經(jīng)典分析方法GB/T 223.25-1994方法測定,該法具有很高的準(zhǔn)確性,但操作繁瑣,單個元素的分析耗時8 h以上。因此,筆者試驗用火焰原子吸收分光光度法來測定裝飾用焊接不銹鋼管的鎳含量,以建立快速、準(zhǔn)確、簡便地測定裝飾用焊接不銹鋼管中鎳含量的方法。

1實驗部分

1.1主要儀器與試劑

塞曼偏振原子吸收分光光度計:180-80型,日本日立公司;

鎳空心陰極燈:日本日立公司;

電子天平:BP211D型,0.1 mg,北京賽多利斯天平公司;

鋼鐵量瓶:100 mL,無錫申達(dá)玻璃儀器公司;

A級單標(biāo)移液管:2 mL;

容量瓶:100 mL;

電爐:上海圣欣科學(xué)儀器有限公司;

鹽酸:分析純;

過氧化氫:30%,分析純;

實驗用水為去離子水。

1.2儀器測定條件

波長:232.0 nm;光譜通帶寬:0.2 nm;燈電流:10.0 mA;燃燒器高度:7.5 mm;空氣流量:9.4 L/min;乙炔流量:2.3 L/min;測定模式:積分5 s。

1.3實驗方法

(1)用電子天平準(zhǔn)確稱取0.100 0 g試樣于100mL鋼鐵量瓶中,加入5 mL鹽酸和5 mL過氧化氫溶解樣品,溶解反應(yīng)因放熱而太劇烈時,可將鋼鐵量瓶置于冷水浴中稍加冷卻。待劇烈反應(yīng)停止后,將鋼鐵量瓶置于電爐上加熱至樣品溶解完畢,并繼續(xù)加熱煮沸至溶液冒大氣泡1 min,取下置于冷水浴中冷卻至室溫,用水稀釋至100 mL,搖勻,得母液。

(2)用2 mL A級單標(biāo)移液管準(zhǔn)確移取2.00 mL母液于100 mL容量瓶中,用水稀釋至100 mL,搖勻,在原子吸收分光光度計上用鎳空心陰極燈按儀器測定條件測定其吸光度,從校準(zhǔn)曲線上計算出鎳的百分含量。

2結(jié)果與討論

2.1溶樣制備母液方法

試驗了3種不同的溶樣酸組合溶解樣品制備母液方法。

(1)用鹽酸-30%過氧化氫溶解樣品制備母液

制備方法見1.3(1)。

(2)用鹽酸-硝酸溶解樣品制備母液

用電子天平準(zhǔn)確稱取0.100 g試樣于100 mL鋼鐵量瓶中,加入5 mL鹽酸和2 mL硝酸溶解樣品,將鋼鐵量瓶置于電爐上加熱至樣品溶解完畢,并繼續(xù)加熱煮沸至溶液冒大氣泡1 min,取下置于冷水浴中冷卻至室溫,用水稀釋至100 mL,搖勻。

(3)用鹽酸-硝酸-高氯酸溶解樣品制備母液

參照GB/T 223.54-1987

的溶樣方法(該法僅適用于鑄鐵、碳素鋼、低合金鋼中鎳量的測定,測定范圍為0.005%～0.50%),用電子天平準(zhǔn)確稱取0.1000 g試樣于100 mL鋼鐵量瓶中,加入5 mL鹽酸和2 mL硝酸溶解樣品,將鋼鐵量瓶置于電爐上加熱至樣品溶解完畢,取下稍冷后,加入5 mL高氯酸將鋼鐵量瓶置于電爐上加熱冒白煙至近瓶口,取下冷卻至室溫,用水稀釋至100 mL,搖勻。

用3種溶樣方法溶解標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣,分別按1.3(2)測定鎳含量。試驗結(jié)果表明,3種溶樣方法測定結(jié)果一致,而單個樣品的溶樣制備母液時間分別為20、22、30 min,因此選擇第一種溶樣方法制備母液。

2.2校準(zhǔn)方法

大量試驗結(jié)果表明,樣品鎳含量測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度最好的校準(zhǔn)方法是:每次測定均用3個與所測試樣同類的不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品按1.3方法平行測定其吸光度,得到校準(zhǔn)曲線。這3個標(biāo)準(zhǔn)樣品的鎳含量應(yīng)能覆蓋所測試樣的鎳含量,最高值與最低值之差以2%～5%為宜。例如,測定0Cr18Ni9的鎳含量,所選標(biāo)準(zhǔn)樣品的鎳含量分別為8.71%、10.13%、12.67%。用同一支移液管移取標(biāo)準(zhǔn)樣品和所測試樣的母液。

2.3精密度和準(zhǔn)確度試驗

對多個不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鎳含量進(jìn)行測定,試驗數(shù)據(jù)表明,每個樣品3個獨立測定值之間的差值及每個測定值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的差值均未超過GB/T 223.25法重復(fù)性數(shù)值(允許偏差)。不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品鎳含量的分析結(jié)果列于表1。

2.4方法比對試驗

用本方法和GB/T 223.25法分別測定多個裝飾用焊接不銹鋼管試樣中的鎳含量。試驗數(shù)據(jù)表明,用本方法測定單個樣品的鎳含量耗時僅1.5 h,本方法對每個樣品3個獨立測定值之間的差值及每個樣品測定平均值與GB/T 223.25方法測定平均值之間的差值均未超過GB/T 223.25法重復(fù)性數(shù)值(允許偏差)。比對試驗結(jié)果列于表2。

表2試驗數(shù)據(jù)表明,用火焰原子吸收法測定不銹鋼中鎳含量,結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度與GB/T223.25法相當(dāng),樣品測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4%,在國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 223.25規(guī)定的重復(fù)性范圍內(nèi),檢測耗時約是GB/T 223.25方法的1/5。在進(jìn)行大量批次的樣品測定時,本法能快速、準(zhǔn)確、簡便地測定不銹鋼中鎳含量。